एन, एन-डायमिथाइलॅनिलिन

डायमिथाइल टिफेनिलामाइन म्हणूनही ओळखले जाते, रंगहीन ते हलके पिवळे तेलकट द्रव, तीव्र वास असलेले, हवेत किंवा सूर्याखाली ऑक्सिडायझेशन करणे सोपे आहे आणि झे गडद रंगात वापरता येते. सापेक्ष घनता (२० ℃ / ४ ℃) ०.९५५५, अतिशीत बिंदू २.० ℃, उकळत्या बिंदू १९३ ℃, फ्लॅश पॉइंट (उघडणे) ७७ ℃, फ्लॅश पॉइंट ३१७ ℃, स्निग्धता (२५ ℃) १.५२८mpa-s, अपवर्तक निर्देशांक (n20D) १.५५८४. इथेनॉल, इथर, क्लोरोफॉर्म, बेंझिन आणि इतर सेंद्रिय द्रावकांमध्ये विरघळणारे. विविध सेंद्रिय संयुगांमध्ये विरघळणारे. पाण्यात थोडेसे विरघळणारे. ते ज्वलनशील आहे आणि उघड्या ज्वालाच्या बाबतीत जळते. वाफ आणि हवा १.२% ~ ७.०% (व्हॉल्यूम) च्या स्फोटक मर्यादेसह एक स्फोटक मिश्रण तयार करतील. ते अत्यंत विषारी आहे आणि विषारी अॅनिलिन वायू उच्च उष्णता ऊर्जा विघटनाने सोडला जातो. ते त्वचेद्वारे शोषले जाऊ शकते आणि विषबाधा होऊ शकते, LD501410mg/kg, हवेत जास्तीत जास्त परवानगीयोग्य सांद्रता 5mg/m3 आहे.
साठवण पद्धत
१. साठवणुकीची खबरदारी[25] थंड, हवेशीर गोदामात साठवा. आग आणि उष्णतेच्या स्रोतांपासून दूर ठेवा. कंटेनर सीलबंद ठेवा. ते आम्ल, हॅलोजन आणि खाद्य रसायनांपासून वेगळे साठवले पाहिजे आणि कधीही मिसळू नये. संबंधित प्रकारच्या आणि प्रमाणात अग्निशमन उपकरणांनी सुसज्ज. साठवणुकीच्या ठिकाणी गळतीसाठी आपत्कालीन उपचार उपकरणे आणि योग्य निवारा साहित्य असावे.

२. लोखंडी ड्रम सीलबंद पॅकिंग, प्रति ड्रम १८० किलो, आणि थंड आणि हवेशीर ठिकाणी साठवा. ज्वलनशील आणि विषारी पदार्थांच्या नियमांनुसार साठवा आणि वाहतूक करा.
संश्लेषण पद्धत
१. उच्च तापमान आणि उच्च दाबावर सल्फ्यूरिक आम्लाच्या उपस्थितीत अॅनिलिन आणि मिथेनॉल यांच्यातील अभिक्रियेद्वारे ते प्राप्त होते. प्रक्रिया प्रवाह: १. ७९० किलो अॅनिलिन, ६२५ किलो मिथेनॉल, ८५ किलो सल्फ्यूरिक आम्ल (अमोनियम १००%) अभिक्रिया केटलमध्ये जोडले जातात, तापमान २१०-२१५℃ नियंत्रित केले जाते, दाब ३.१MPa असतो, ४ तासांसाठी अभिक्रिया केली जाते, नंतर दाब सोडला जातो, पदार्थ विभाजकात सोडला जातो, ३०% सोडियम हायड्रॉक्साईड, स्थिर, आणि खालचा चतुर्थांश अमोनियम मीठ वेगळे केले जाते. नंतर १६० ℃ वर, ३ तासांसाठी ०.७-०.९MPa जलविच्छेदन अभिक्रिया, जलविच्छेदन उत्पादने आणि तेलकट पदार्थांचा वरचा थर तयार उत्पादनाच्या व्हॅक्यूम डिस्टिलेशननंतर धुवून एकत्र केला जातो.

२. कच्चा माल म्हणून मिथेनॉल आणि अ‍ॅनिलिनचा वापर करून, ते अ‍ॅल्युमिना उत्प्रेरकाद्वारे २००-२५०℃ तापमानात जास्त मिथेनॉल आणि वातावरणीय दाबासह संश्लेषित केले जाते. कच्च्या मालाचा वापर कोटा: अ‍ॅनिलिन ७९० किलो/टन, मिथेनॉल ६२५ किलो/टन, सल्फ्यूरिक आम्ल ८५ किलो/टन. प्रयोगशाळेतील तयारी अ‍ॅनिलिनला ट्रायमिथाइल फॉस्फेटसह प्रतिक्रिया देऊ शकते.

३, अ‍ॅनिलिन आणि मिथेनॉल मिश्रित (n अ‍ॅनिलिन: n मिथेनॉल ≈ १:३), आणि उत्प्रेरकाने सुसज्ज असलेल्या अणुभट्टीमध्ये ०.५ तास-१ हवेच्या वेगाने इंजेक्ट केलेल्या रेसिप्रोकेटिंग नॉन-पल्स मीटरिंग पंपद्वारे, अभिक्रिया प्रथम काचेच्या वायू-द्रव विभाजकामध्ये बाहेर पडते, नियमित अंतराने गोळा केलेल्या द्रवाखालील विभाजक क्रोमॅटोग्राफिक विश्लेषणासाठी काढून टाकला जातो.

२००१ मध्ये, नानकाई विद्यापीठ आणि टियांजिन रुईकाई टेक्नॉलॉजी डेव्हलपमेंट कंपनी लिमिटेड यांनी संयुक्तपणे एक अत्यंत कार्यक्षम अ‍ॅनिलिन मिथिलेशन उत्प्रेरक विकसित केला आणि N,N-डायमिथाइल अ‍ॅनिलिनचे गॅस-फेज संश्लेषण साकार केले. प्रक्रिया खालीलप्रमाणे आहे: द्रव अ‍ॅनिलिन मिथेनॉलमध्ये मिसळले जाते, बाष्पीभवन टॉवरमध्ये बाष्पीभवन केले जाते आणि नंतर ०.५-१.०h-१ च्या हवेच्या वेगासह ट्यूबलर रिअॅक्टरमध्ये प्रवेश केला जातो (ट्यूबलर रिअॅक्टरचा स्थिर बेड लोड केलेल्या नॅनो-सॉलिड उत्प्रेरकाने सुसज्ज आहे), आणि सतत २५०-३००℃ वर वातावरणीय दाबाखाली उत्पादन केले जाते, ज्याचे DMA उत्पन्न ९६% पेक्षा जास्त असते.

शुद्धीकरण पद्धत: त्यात अनेकदा अ‍ॅनिलिन आणि एन-मिथाइल अ‍ॅनिलिन सारख्या अशुद्धता असतात. एन,एन-डायमिथाइलॅनिलिन ४०% सल्फ्यूरिक आम्लामध्ये विरघळवून पाण्याच्या वाफेने डिस्टिल्ड केले जाते. ते अल्कधर्मी बनवण्यासाठी सोडियम हायड्रॉक्साइड जोडले जाते. पाण्याच्या वाफेने डिस्टिलेशन चालू ठेवले जाते. डिस्टिलेट जलीय थरांमध्ये वेगळे केले जाते आणि पोटॅशियम हायड्रॉक्साइडने वाळवले जाते. एसिटिक अँहाइड्राइडच्या उपस्थितीत सामान्य दाबाने डिस्टिलेशन केले जाते. अ‍ॅसिटिक अँहाइड्राइडचे अंश काढून टाकण्यासाठी डिस्टिलेट पाण्याने धुतले जाते, पोटॅशियम हायड्रॉक्साइडने वाळवले जाते, त्यानंतर बेरियम ऑक्साईड दिले जाते आणि नायट्रोजनच्या प्रवाहाच्या उपस्थितीत कमी दाबाने डिस्टिल्ड केले जाते. डिस्टिलेट शुद्धीकरण करण्याच्या इतर पद्धतींमध्ये १०% अ‍ॅसिटिक अँहाइड्राइड जोडणे आणि प्राथमिक आणि दुय्यम अमाइन काढून टाकण्यासाठी काही तासांसाठी रिफ्लक्सिंग करणे समाविष्ट आहे. थंड झाल्यानंतर, २०% पेक्षा जास्त हायड्रोक्लोरिक आम्ल जोडले जाते आणि इथरने काढले जाते. हायड्रोक्लोरिक आम्ल थर अल्कधर्मी असतो आणि नंतर इथरने काढला जातो आणि इथर थर पोटॅशियम हायड्रॉक्साइडने वाळवला जातो आणि नायट्रोजनच्या प्रवाहाखाली कमी दाबाने डिस्टिल्ड केला जातो. N,N-डायमेथिलॅनिलीनचे रूपांतर पिक्रिक अॅसिड क्षारांमध्ये देखील करता येते, ते स्थिर वितळण्याच्या बिंदूवर पुन्हा क्रिस्टलाइज केले जाते आणि नंतर सोडियम हायड्रॉक्साईडच्या उबदार 10% जलीय द्रावणाने विघटन केले जाते. नंतर ते इथरने काढले जाते, धुऊन वाळवले जाते आणि कमी दाबाने डिस्टिल्ड केले जाते.

५. अ‍ॅनिलिन, मिथेनॉल आणि सल्फ्यूरिक आम्ल प्रमाणात मिसळणे, ऑटोक्लेव्हमध्ये संक्षेपण अभिक्रिया, मिथेनॉलच्या दाब कमी करून अभिक्रिया उत्पादने, अल्कली न्यूट्रलायझेशन, पृथक्करण आणि नंतर कमी दाबाने ऊर्धपातन जोडणे जेणेकरून उत्पादन मिळेल.

६. एन,एन-डायमेथिलॅनिलिन हे अ‍ॅनिलिन आणि ट्रायमिथाइल फॉस्फेटच्या मिथाइलेशन अभिक्रियेद्वारे तयार केले जाऊ शकते आणि नंतर इथरद्वारे काढले जाऊ शकते, वाळवले जाते आणि डिस्टिल्ड केले जाते.

७. एन,एन-डायमेथिलॅनिलिन हे झिग्लर उत्प्रेरकाच्या उत्प्रेरक पलंगावर तांबे-मॅंगनीज प्रणालीमध्ये किंवा तांबे-झिंक-क्रोमियम प्रणालीमध्ये २८०℃ तापमानावर अॅनिलिन आणि मिथेनॉलच्या मिश्रणासह १:३.५ च्या प्रमाणात संश्लेषित केले जाऊ शकते. मिळालेले एन,एन-डायमेथिलॅनिलिन १९३-१९५℃ तापमानावर ५४-टॅब कॉलम डिस्टिलेशन डिव्हाइसवर गोळा केले गेले आणि तपकिरी काचेच्या बाटल्यांमध्ये पॅक केले गेले. शुद्ध एन,एन-डायमेथिलॅनिलिन तयार करण्यासाठी, एन,एन-डायमेथिलॅनिलिन हे नायट्रोजन वायू वाहक वायू म्हणून प्रिपरेटिंग गॅस क्रोमॅटोग्राफमध्ये इंजेक्ट केले जाऊ शकते ज्यामध्ये मेटल फॉस्फेट कॉलम आहे.