एन, एन-डायमेथिलानिलिन

डायमिथाइल टिफेनिलामाइन म्हणूनही ओळखले जाते, रंगहीन ते हलका पिवळा तेलकट द्रव, तीव्र गंधासह, हवेत किंवा सूर्याखाली ऑक्सिडायझ करणे सोपे आणि झी गडद वापरा. सापेक्ष घनता (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, अतिशीत बिंदू 2.0 ℃, उत्कलन बिंदू 193 ℃, फ्लॅश पॉइंट (ओपनिंग) 77 ℃, फ्लॅश पॉइंट 317 ℃, स्निग्धता (25 ℃) 1.528mpa-s, अपवर्तक index (4.25 ℃) . इथेनॉल, इथर, क्लोरोफॉर्म, बेंझिन आणि इतर सेंद्रिय सॉल्व्हेंट्समध्ये विद्रव्य. विविध सेंद्रिय संयुगे मध्ये विरघळणारे. पाण्यात किंचित विरघळणारे. हे ज्वलनशील आहे आणि उघड्या ज्वालाच्या बाबतीत जळते. वाफ आणि हवा 1.2% ~ 7.0% (व्हॉल) च्या स्फोटक मर्यादेसह स्फोटक मिश्रण तयार करतील. हे अत्यंत विषारी आहे, आणि विषारी ॲनिलिन वायू उच्च उष्णता उर्जेच्या विघटनाने सोडला जातो. हे त्वचेद्वारे शोषले जाऊ शकते आणि विषबाधा होऊ शकते, LD501410mg/kg, हवेतील जास्तीत जास्त परवानगीयोग्य एकाग्रता 5mg/m3 आहे.
स्टोरेज पद्धत
1.स्टोरेज खबरदारी[25] थंड, हवेशीर स्टोअरहाऊसमध्ये साठवा. आग आणि उष्णता स्त्रोतांपासून दूर रहा. कंटेनर सीलबंद ठेवा. ते ऍसिड, हॅलोजन आणि खाद्य रसायनांपासून वेगळे साठवले पाहिजे आणि कधीही मिसळू नये. संबंधित वाण आणि अग्निशामक उपकरणांच्या प्रमाणात सुसज्ज. स्टोरेज क्षेत्र गळतीसाठी आपत्कालीन उपचार उपकरणे आणि योग्य आश्रय सामग्रीसह सुसज्ज असावे.

2. लोखंडी ड्रम सीलबंद पॅकिंग, प्रति ड्रम 180 किलो, आणि थंड आणि हवेशीर ठिकाणी साठवा. ज्वलनशील आणि विषारी पदार्थांच्या नियमांनुसार साठवा आणि वाहतूक करा.
संश्लेषण पद्धत
1. हे उच्च तापमान आणि उच्च दाबावर सल्फ्यूरिक ऍसिडच्या उपस्थितीत ॲनिलिन आणि मिथेनॉल यांच्यातील अभिक्रियाद्वारे प्राप्त होते. प्रक्रिया प्रवाह: 1. 790 किलो ॲनिलिन, 625 किलो मिथेनॉल, 85 किलो सल्फ्यूरिक ऍसिड (अमोनियम 100%) प्रतिक्रिया केटलमध्ये जोडले जाते, तापमान 210-215℃, दाब 3.1MPa, 4h साठी प्रतिक्रिया द्या, नंतर दाब सोडा, सामग्री सोडली जाते. विभाजक, 30% सोडियम हायड्रॉक्साईड द्वारे तटस्थ, स्थिर, आणि खालच्या चतुर्थांश अमोनियम मीठ वेगळे केले जाते. नंतर 160 ℃ वर, 3h साठी 0.7-0.9MPa हायड्रोलिसिस प्रतिक्रिया, तयार उत्पादनाच्या व्हॅक्यूम डिस्टिलेशननंतर वॉशिंगद्वारे हायड्रोलिसिस उत्पादने आणि तेलकट पदार्थांचा वरचा थर एकत्र केला जातो.

2. कच्चा माल म्हणून मिथेनॉल आणि ॲनिलिनचा वापर करून, ते ॲल्युमिना उत्प्रेरक द्वारे 200-250℃ च्या स्थितीत अतिरिक्त मिथेनॉल आणि वातावरणीय दाबाने संश्लेषित केले जाते. कच्च्या मालाचा वापर कोटा: ॲनिलिन 790kg/t, मिथेनॉल 625kg/t, सल्फ्यूरिक ऍसिड 85kg/t. प्रयोगशाळेची तयारी ट्रायमिथाइल फॉस्फेटसह ॲनिलिनवर प्रतिक्रिया देऊ शकते.

3, ॲनिलिन आणि मिथेनॉल मिश्रित (n aniline: n methanol ≈ 1:3), आणि उत्प्रेरकाने सुसज्ज अणुभट्टीमध्ये 0.5h-1 हवेच्या गतीने इंजेक्ट केलेल्या रेसिप्रोकेटिंग नॉन-पल्स मीटरिंग पंपद्वारे, प्रतिक्रिया प्रथम काचेमध्ये बाहेर पडते. गॅस-लिक्विड सेपरेटर, क्रोमॅटोग्राफिक विश्लेषणासाठी काढले जाणारे नियमित अंतराने गोळा केलेले द्रव अंतर्गत विभाजक.

2001 मध्ये, नानकाई युनिव्हर्सिटी आणि टियांजिन रुईकाई टेक्नॉलॉजी डेव्हलपमेंट कंपनी लिमिटेड यांनी संयुक्तपणे उच्च कार्यक्षम ॲनिलिन मेथिलेशन उत्प्रेरक विकसित केले आणि एन,एन-डायमिथाइल ॲनिलिनचे गॅस-फेज संश्लेषण लक्षात घेतले. प्रक्रिया खालीलप्रमाणे आहे: लिक्विड ॲनिलिन मिथेनॉलमध्ये मिसळले जाते, बाष्पीकरण टॉवरमध्ये बाष्पीभवन केले जाते आणि नंतर 0.5-1.0h-1 च्या हवेचा वेग असलेल्या ट्यूबलर अणुभट्टीमध्ये प्रवेश केला जातो (ट्यूब्युलर अणुभट्टीचा निश्चित बेड लोडेड नॅनोसह सुसज्ज आहे. -घन उत्प्रेरक), आणि 96% पेक्षा जास्त DMA उत्पन्नासह, वातावरणाच्या दाबाखाली 250-300℃ वर सतत उत्पादित होते.

रिफाइनिंग पद्धत: यात अनेकदा ॲनलिन आणि एन-मिथाइल ॲनिलिन सारख्या अशुद्धता असतात. N,N-dimethylanineline 40% सल्फ्यूरिक ऍसिडमध्ये विरघळली जाते आणि पाण्याच्या वाफेद्वारे डिस्टिल्ड केली जाते. सोडियम हायड्रॉक्साईड क्षारीय बनवण्यासाठी जोडले जाते. पाण्याच्या वाफेने ऊर्धपातन चालू ठेवले जाते. डिस्टिलेट जलीय थरांमध्ये वेगळे केले जाते आणि पोटॅशियम हायड्रॉक्साईडसह वाळवले जाते. एसिटिक एनहाइड्राइडच्या उपस्थितीत सामान्य दाब ऊर्धपातन केले जाते. डिस्टिलेट पाण्याने धुऊन ॲसिटिक एनहाइड्राइडचे अंश काढून टाकले जाते, पोटॅशियम हायड्रॉक्साईडने वाळवले जाते, त्यानंतर बेरियम ऑक्साईड टाकले जाते आणि नायट्रोजनच्या प्रवाहाच्या उपस्थितीत कमी दाबाने डिस्टिलेट केले जाते. डिस्टिलेट शुद्ध करण्याच्या इतर पद्धतींमध्ये प्राथमिक आणि दुय्यम अमाईन काढून टाकण्यासाठी 10% एसिटिक एनहाइड्राइड आणि काही तासांसाठी रिफ्लक्सिंग समाविष्ट आहे. थंड झाल्यावर, 20% जास्त हायड्रोक्लोरिक ऍसिड जोडले जाते आणि इथरसह काढले जाते. हायड्रोक्लोरिक ऍसिडचा थर अल्कलीसह अल्कधर्मी असतो आणि नंतर इथरसह काढला जातो आणि इथर थर पोटॅशियम हायड्रॉक्साईडने वाळवला जातो आणि नायट्रोजनच्या प्रवाहाखाली कमी दाबाने डिस्टिल्ड केला जातो. एन,एन-डायमेथिलानिलिनचे रूपांतर पिकरिक ऍसिड लवणांमध्ये देखील केले जाऊ शकते, स्थिर वितळण्याच्या बिंदूवर पुनर्संचयित केले जाऊ शकते आणि नंतर सोडियम हायड्रॉक्साईडच्या उबदार 10% जलीय द्रावणाने विघटित केले जाऊ शकते. नंतर ते इथरने काढले जाते, धुऊन वाळवले जाते आणि कमी दाबाने डिस्टिल्ड केले जाते.

5. ॲनिलिन, मिथेनॉल आणि सल्फ्यूरिक ऍसिड प्रमाणात मिसळून, ऑटोक्लेव्हमध्ये कंडेन्सेशन रिॲक्शन, मिथेनॉलच्या प्रेशर रिलीफ रिकव्हरीद्वारे प्रतिक्रिया उत्पादने, अल्कली न्यूट्रलायझेशन, वेगळे करणे आणि नंतर उत्पादन मिळविण्यासाठी कमी दाबाने डिस्टिलेशन जोडणे.

6. एन, एन-डायमेथिलानिलिन हे ॲनिलिन आणि ट्रायमिथाइल फॉस्फेटच्या मेथिलेशन रिॲक्शनद्वारे तयार केले जाऊ शकते आणि नंतर इथर, वाळलेल्या आणि डिस्टिल्डद्वारे काढले जाऊ शकते.

7. एन,एन-डायमिथिलानिलिन हे कॉपर-मँगनीज सिस्टीममध्ये किंवा कॉपर-झिंक-क्रोमियम सिस्टीममध्ये झिगलर कॅटॅलिस्टच्या उत्प्रेरक पलंगावर 1:3.5 च्या प्रमाणात ॲनिलिन आणि मिथेनॉलच्या मिश्रणासह 280 डिग्री तापमानात संश्लेषित केले जाऊ शकते. प्राप्त केलेले N,N-डायमिथिलानिलिन 193-195℃ तापमानात 54-टॅब कॉलम डिस्टिलेशन यंत्रावर गोळा केले गेले आणि तपकिरी काचेच्या बाटल्यांमध्ये पॅक केले गेले. शुद्ध N,N-डायमिथिलानिलिन तयार करण्यासाठी, N,N-डायमेथिलानिलिनला नायट्रोजन वायू वाहक वायू म्हणून मेटल फॉस्फेट स्तंभ असलेल्या तयारी वायू क्रोमॅटोग्राफमध्ये इंजेक्ट केले जाऊ शकते.