एकीकडे, शोध 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोनची शुद्धीकरण पद्धत प्रदान करते, ज्यामध्ये या पद्धतीमध्ये खालील चरणांचा समावेश आहे

फ्लॅश:

(1) क्रूड 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन पाण्यात मिसळून;

(2) उभे राहिल्यानंतर वरच्या सोल्युशनचे पुनर्क्रियीकरण;तसेच

(३) पुनर्निर्मित घन क्रिस्टल्स फिल्टर करून पाण्याने धुतले जातात;

ज्यामध्ये, पायरी (1) मध्ये, सांगितलेल्या क्रूड 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोनचे पाण्याचे प्रमाण 1 आहे.0.1-2).

प्राधान्याने, पायरी (1) मध्ये, 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन क्रूड उत्पादनाचे पाण्याचे प्रमाण 1 असू शकते:

(0.4-0.6), पुढे 1:0.5 म्हणून अनुकूलित;शोधात, 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन क्रूड उत्पादन आणि पाण्याचा डोस वरील मध्ये नियंत्रित केला जातो

उच्च शुद्धता 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोनची श्रेणी मिळू शकते.

सध्याच्या आविष्कारानुसार, चरण (1) मध्ये, 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन क्रूड उत्पादन आणि पाणी 10-50 डिग्री सेल्सियस तापमानात तयार केले जाऊ शकते.

परिस्थितीनुसार 10-30 मिनिटे मिसळा, आणि नंतर 10-30 मिनिटे उभे राहू द्या;प्राधान्याने, पायरी (1) मध्ये, 1,1, 3-ट्रायक्लोरोप्रोपिल सांगितले

क्रूड केटोन 30-35 डिग्री सेल्सियस तापमानात 25-30 मिनिटांसाठी पाण्यात मिसळले गेले आणि नंतर 10-15 मिनिटे उभे राहिले;सध्याच्या आविष्कारात

, 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन क्रूड कच्चा माल म्हणून वापरून, प्रतिक्रिया केटलमध्ये, पाण्यात मिसळून, उभे राहिल्यानंतर विशिष्ट तापमानात ढवळले

Delamination.डिलेमिनेशन नंतर, खालच्या तेलाचा थर काढून टाकला जातो, प्रामुख्याने उच्च क्लोरीन अशुद्धता काढून टाकून आणि नंतरच्या वापरासाठी वरचे द्रावण सोडले जाते.

आविष्कारानुसार, पायरी (1) मध्ये, क्रूड 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन पाण्यात मिसळले जाते आणि ते ढवळले देखील जाऊ शकते.

1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन खरखरीत असू शकते तोपर्यंत, ज्या स्थितीत ढवळत परिस्थिती आणि उपकरणांवर कोणतीही विशिष्ट मर्यादा नाही

उत्पादन समान प्रमाणात पाण्यात मिसळले जाऊ शकते.शक्यतो, मिश्रण दर 100-300r/min आहे.

सध्याच्या शोधात पाणी हे शक्यतो डीआयोनाइज्ड पाणी आहे.

आविष्कारानुसार, पायरी (2) मध्ये, पुनर्स्थापना अटी असू शकतात: तापमान 0 ते 35℃ पर्यंत, वेळ 0.5 -

10 तास, शक्यतो, रीक्रिस्टलायझेशन 50-300 RPM च्या ढवळत दराने चालते;शक्यतो, reknot

क्रिस्टलायझेशन प्रक्रियेत पाणी देखील जोडले जाते, ज्यामध्ये 200-600 मिली/मिनिट दराने पाणी जोडले जाते;या अटींनुसार, रीक्रिस्टलायझेशन कार्यक्षमता

फळ चांगले आहे.

[००३४] आणखी चांगल्या प्रकारे, रीक्रिस्टलायझेशनच्या अटी आहेत: 10-15℃ तापमान, 2-3 तासांचा वेळ आणि पुनर्स्थापना परिस्थिती

क्रिस्टल 100-200 RPM च्या दराने ढवळला जातो आणि 300-500 ml/min च्या दराने पाणी जोडले जाते.

या परिस्थितीत, रीक्रिस्टलायझेशन प्रभाव अधिक चांगला आहे.

सध्याच्या आविष्कारात, चरण (2) मध्ये वर्णन केलेले पुनर्क्रियीकरण तापमान चरण (1) मधील 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोनपेक्षा कमी आहे.

ज्या तापमानात उत्पादन पाण्यात मिसळले जाते.

आविष्कारानुसार, पायरी (3) मध्ये, चरण (2) नंतरचे प्रतिक्रिया मिश्रण बंद दाबाने फिल्टर केले जाऊ शकते किंवा असू शकते

अणुभट्टीच्या तळाशी असलेल्या चाळणीच्या प्लेटमधून थेट दाबून घन क्रिस्टल्स मिळवले जातात.सध्याच्या शोधात, हवा आणि/किंवा नायट्रोजनचा वापर शक्यतो केला जातो

प्रेशर फिल्टरेशन, दाब गाळण्यासाठी नायट्रोजन वापरणे चांगले आहे आणि दबाव 0.1-0.2MPa असू शकतो, शक्यतो 0.12 -

0. 18 mpa.

आविष्कारानुसार, दाब गाळण्याची प्रक्रिया केल्यानंतर प्रक्षेपित क्रिस्टल पाण्याने धुतले जाते, ज्यामध्ये सांगितलेले पाणी धुतले जाते.

कोणतीही विशिष्ट मर्यादा नाही, उदाहरणार्थ, आपण 2-25 डिग्री तापमानाच्या स्थितीत 1-2 किलो पाणी स्प्रे वॉशिंग निवडू शकता आणि फवारणी करू शकता.

वेगाची कोणतीही विशिष्ट मर्यादा नाही.

शोधानुसार, 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन क्रूड उत्पादनाची शुद्धता वजनाने 50-65% असू शकते.

निर्देशांची पृष्ठे 3/6

5

CN 109516908 A

5

दुसरीकडे, सध्याचा शोध फॉलिक ऍसिड देखील प्रदान करतो जो वर वर्णन केलेल्या कोणत्याही पद्धतींनी तयार केला जातो.

फॉलिक ऍसिड तयार करण्यासाठी 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोनचे जलीय द्रावण थेट वापरले जाते.

शोधाच्या शुद्धीकरण पद्धतीचे ऑपरेशन, जसे की स्तरीकृत निष्कर्षण, क्रिस्टलायझेशन गाळण्याची प्रक्रिया किंवा पध्दती, बंद प्रणालीमध्ये चालते.

पर्यावरणास अनुकूल, आणि कचरा पाण्याची निर्मिती मोठ्या प्रमाणात कमी करते, कोणतेही कचरा सेंद्रीय सॉल्व्हेंट्स आणि सेंद्रिय कचरा वायू नाही;याव्यतिरिक्त, शुद्धीकरण पद्धत

कोणतेही सेंद्रिय सॉल्व्हेंट्स सादर केले जात नाहीत आणि शुद्धीकरण प्रक्रियेदरम्यान उच्च क्लोरीन अशुद्धता काढून टाकल्या जातात, त्यामुळे फॉलिक ऍसिडच्या गुणवत्तेला कोणताही धोका नाही.

या पद्धतीत पाण्याचा वापर क्रिस्टलायझेशन सॉल्व्हेंट म्हणून केला जातो आणि 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोनचे शुद्ध जलीय द्रावण थेट फॉलिक अॅसिडच्या निर्मितीसाठी वापरले जाते.

फॉलिक ऍसिडचे एकूण उत्पादन वजनाने 5% ने वाढवता येते, आणि शुद्धता वजनाने 99.2% पेक्षा जास्त असते, ज्यामुळे उच्च गुणवत्ता मिळू शकते.

फॉलिक ऍसिड च्या.

आविष्काराचे तपशीलवार वर्णन खाली मूर्त स्वरूपात केले आहे.

[००४२] पुढील अवतार आणि प्रमाणांमध्ये, अन्यथा निर्दिष्ट केल्याशिवाय, वापरलेली सामग्री व्यावसायिक खरेदीद्वारे उपलब्ध आहे, अन्यथा निर्दिष्ट केल्याशिवाय

वापरलेली पद्धत ही या क्षेत्रात पारंपारिक पद्धत आहे.

गॅस क्रोमॅटोग्राफी मॉडेल GC-2014 होते, जे Shimadzu कंपनीकडून खरेदी केले गेले.

सध्याच्या शोध [००४७] च्या शुद्धीकरण पद्धतीद्वारे तयार केलेले १,१, ३-ट्रायक्लोरोएसीटोन तळाशी फिल्टर चाळणी प्लेटने सुसज्ज असलेल्या ५०-लिटर अणुभट्टीमध्ये शुद्ध केले जाते [००४८] प्रथम, १,१ ची शुद्धता ६५ आहे. % वजनानुसार, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन 20Kg आणि पाणी 10Kg प्रतिक्रियेच्या किटलीमध्ये 24 मध्ये 12 मिनिटे ढवळत मिसळले जाते, जेथे ढवळण्याचा दर 200r/min आहे, पाणी घालण्याच्या प्रक्रियेत, 300 ml/min च्या दराने पाणी , आणि नंतर मिश्रण 10 मिनिटे उभे राहिले, खालच्या तेलाच्या थरापासून वेगळे केले, उच्च क्लोरीन अशुद्धी काढून टाका;दुसरे म्हणजे, स्तरित वरच्या द्रावणाचे तापमान 5 पर्यंत कमी केले गेले आणि 100r/मिनिटाच्या ढवळत दराने 2 तास ढवळले.नंतर, घन क्रिस्टल थेट प्रतिक्रिया केटलच्या तळाशी असलेल्या चाळणीच्या प्लेटमधून 0.1 एमपीएच्या दाबाने नायट्रोजन प्रेशर फिल्टरेशनद्वारे प्राप्त केले गेले आणि नंतर फवारणी केली आणि 2 किलो थंड पाण्याने धुवा.1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोनचे ओले वजन 9.8 किलो होते आणि क्रोमॅटोग्राफिक शुद्ध (GC) 96.8 wt % [0051] या शुद्धीकरण पद्धतीमध्ये समाविष्ट असलेल्या ऑपरेशनमध्ये समाविष्ट होते, जसे की स्थिर स्तरीकरण, उच्च क्लोरीन अशुद्धी काढून टाकणे, क्रिस्टलायझेशन, फिल्टरेशन आणि वॉटर वॉशिंग, क्लोज बॉडी सिस्टममध्ये केले जाऊ शकते, जे पर्यावरणास अनुकूल आहे, आणि मोठ्या प्रमाणात कचरा पाण्याची निर्मिती कमी करते आणि कचरा सेंद्रिय सॉल्व्हेंट आणि सेंद्रिय कचरा वायू तयार करत नाही [0052].याव्यतिरिक्त, शुद्धीकरण प्रक्रियेत अशुद्धता काढून टाकण्यासाठी सेंद्रिय सॉल्व्हेंट आणि उच्च क्लोरीनचा परिचय न करता शुद्धीकरण पद्धतीमुळे, फॉलिक ऍसिडच्या गुणवत्तेवर कोणताही धोका नाही, परंतु 1, 1, 3 च्या तयारीच्या अंमलबजावणीच्या उदाहरणाद्वारे देखील - फॉलिक अॅसिड थेट उत्पादनात वापरल्या जाणार्‍या अॅसीटोनच्या पाण्याशी विरघळलेले, फॉलीक अॅसिड बनवते ज्यामुळे एकूण उत्पादन सुधारते 5 वजन %, शुद्धता 99 5 वजन % उदाहरण 2 [0054] हे मूर्त स्वरूप सांगते की 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन सध्याच्या शोधाची शुद्धीकरण पद्धत [0055] तळाशी फिल्टर चाळणी प्लेटने सुसज्ज असलेल्या 50-लिटर अणुभट्टीमध्ये शुद्ध केली जाते [0056] प्रथम, 1,1 50% शुद्धता, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन 20Kg आणि पाणी 4Kg मिश्रित अणुभट्टीमध्ये, 45 वाजता 15 मिनिटे ढवळणे, 300r/मिनिट ढवळण्याचा दर, पाणी घालण्यासाठी ढवळण्याच्या प्रक्रियेत, 300 ml/min च्या दराने पाणी, आणि नंतर मिश्रण 15 मिनिटे उभे राहिले, वेगळे केले. कमी तेलाचा थर, उच्च क्लोरीन अशुद्धी काढून टाकाes;दुसरे म्हणजे, स्तरीकरणानंतर वरच्या थराच्या द्रावणाचे तापमान 20 पर्यंत कमी केले गेले आणि ढवळण्याचा दर 0.5 तासांसाठी 200r/मिनिट होता.त्यानंतर, घन क्रिस्टल थेट अणुभट्टीच्या तळाशी असलेल्या चाळणीच्या प्लेटद्वारे 0. 2MPa च्या दाबाने नायट्रोजन दाब गाळणीद्वारे प्राप्त केले गेले.नंतर, घन क्रिस्टल फवारणी केली गेली आणि 1Kg 25 थंड पाण्याने धुतली गेली, आणि 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोनचे ओले वजन कमी करण्याच्या पद्धतीनुसार 8.2kg होते शुद्धीकरण पद्धत उच्च क्लोरीन अशुद्धता काढून टाकण्याच्या स्थिर स्तरीकरणामध्ये सामील होते, क्रिस्टलायझेशन, फिल्टरेशन आणि वॉटर वॉशिंग ऑपरेशन्स क्लोज बॉडी सिस्टममध्ये केली जाऊ शकतात, कामकाजाचे वातावरण अनुकूल आहे आणि मोठ्या प्रमाणात सांडपाणी निर्मिती कमी करते, सेंद्रीय सॉल्व्हेंट आणि सेंद्रिय कचरा वायू वाया जात नाही [००६०] याव्यतिरिक्त, पद्धतीमुळे सेंद्रीय सॉल्व्हेंट्सचा परिचय देत नाही आणि शुद्धीकरण प्रक्रियेदरम्यान उच्च क्लोरीन अशुद्धता काढून टाकते, फॉलिक ऍसिडच्या गुणवत्तेला कोणताही धोका नाही आणि उदाहरण 2 द्वारे तयार केलेले 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन पाण्यात विरघळले जाते आणि थेट उत्पादनात वापरले जाते. फॉलिक ऍसिड, वजनाने फॉलिक ऍसिडचे एकूण उत्पादन 4.9% ने वाढवते आणि 99 ची शुद्धता प्राप्त करते हे मूर्त स्वरूप सांगते की 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन शुद्धीकरण पद्धतीद्वारे तयार केले जाते.सध्याचा शोध [००६३] तळाशी फिल्टर चाळणी प्लेट बसवलेल्या ५०-लिटरच्या अणुभट्टीमध्ये शुद्ध केला जातो [००६४] प्रथम, १,१ ६०% शुद्धता, ३-ट्रायक्लोरोएसीटोन २० किलो पाण्यात मिसळून प्रतिक्रियेच्या केटलमध्ये ४० किलो , 15 वाजता 30 मिनिटे ढवळणे, 100r/मिनिट ढवळण्याचा दर, ढवळण्याच्या प्रक्रियेत पाणी घालण्यासाठी, 500 मिली/मिनिट दराने पाणी, आणि नंतर मिश्रण 30 मिनिटे उभे राहिले, खालच्या तेलाच्या थरापासून वेगळे केले. , उच्च क्लोरीन अशुद्धी काढून टाका;दुसरे म्हणजे, स्तरीकरणानंतर वरच्या थराच्या द्रावणाचे तापमान 10 पर्यंत कमी केले गेले आणि ढवळण्याचा दर 10 तासांसाठी 100r/मिनिट होता.नंतर, घन क्रिस्टल थेट अणुभट्टीच्या तळाशी असलेल्या चाळणीच्या प्लेटद्वारे 0.2MPa च्या दाबाने नायट्रोजन दाब गाळणीद्वारे प्राप्त केले गेले आणि नंतर 1Kg 5 थंड पाण्याने फवारले आणि धुतले.1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोनचे ओले वजन 6.9 किलो होते, आणि क्रोमॅटोग्राफिक शुद्ध (जीसी) वजनाने 98.3% होते [0067] या शुद्धीकरण पद्धतीमध्ये समाविष्ट असलेल्या ऑपरेशन, जसे की स्थिर स्तरीकरण, उच्च क्लोरीन अशुद्धी काढून टाकणे, क्रिस्टलायझेशन , फिल्टरेशन आणि वॉटर वॉशिंग, क्लोज बॉडी सिस्टममध्ये चालते, ज्यामध्ये अनुकूल कार्य वातावरण आहे, आणि मोठ्या प्रमाणात कचरा पाण्याची निर्मिती कमी करते आणि कचरा सेंद्रिय सॉल्व्हेंट आणि सेंद्रिय कचरा वायू तयार करत नाही [0068].याव्यतिरिक्त, शुद्धीकरण प्रक्रियेत अशुद्धता काढून टाकण्यासाठी सेंद्रिय सॉल्व्हेंट आणि उच्च क्लोरीनचा परिचय न करता शुद्धीकरण पद्धतीमुळे, फॉलीक ऍसिडच्या गुणवत्तेवर कोणताही धोका नाही आणि उदाहरणार्थ 3 तयारी 1, 1, 3 – क्रॉस- एसीटोनशी जोडलेले, विरघळण्यासाठी पाणी, थेट फॉलिक अॅसिडच्या उत्पादनात वापरले जाते, एकूण उत्पादन सुधारण्यासाठी फॉलिक अॅसिड बनवते 5. 3 वजन %, 99 ची शुद्धता. 2 वजन % प्रमाण 1 [0070] साठी शुद्ध 1,1, 3- ट्रायक्लोरोएसीटोन मूर्त स्वरूप 1 च्या पद्धतीनुसार, पायरी (1) मध्ये वगळता, पाणी वापरले जात नाही, त्याऐवजी, सेंद्रिय सॉल्व्हेंट्स वापरल्या गेल्या.परिणामी, तयार केलेले 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन पाण्यात विरघळले गेले आणि थेट फॉलिक ऍसिडच्या निर्मितीसाठी वापरले गेले.फॉलिक ऍसिडचे एकूण उत्पादन वजनाने केवळ 2% वाढले आणि शुद्धता वजनाने 95% होती.याव्यतिरिक्त, या शुध्दीकरण पद्धतीमध्ये सेंद्रिय सॉल्व्हेंट्सच्या परिचयामुळे, फॉलिक ऍसिड [0071] च्या गुणवत्तेला 2 [0072] च्या प्रमाणात गुणवत्ता धोका आहे.1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन उदाहरण 1 मधील पद्धतीनुसार शुद्ध केले जाते. फरक हा आहे की पायरी (1) मध्ये, पाण्याचे प्रमाण 50Kg आहे, परिणामी सांडपाणी निर्मितीमध्ये लक्षणीय वाढ होते आणि 1 ची घट होते. 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोन क्रिस्टल्सचे उत्पादन पाण्यात विरघळले गेले आणि थेट फॉलिक ऍसिडच्या उत्पादनात वापरले गेले, ज्यामुळे फॉलिक ऍसिडचे एकूण उत्पादन वजनाने केवळ 5.6% वाढले आणि शुद्धता वजनाने 99.6% होती [0073 ] 3 [0074] च्या गुणोत्तराविरुद्ध.उदाहरण 1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोनच्या पद्धतीद्वारे 1,1 शुद्ध केले गेले, फरक हा आहे की पायरी (1) मध्ये उच्च क्लोरीन हेटेरोप्लास्टिड काढले जात नाही, 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोनच्या तयारीच्या परिणामी मोठ्या प्रमाणात क्लोरीनयुक्त संयुगांची संख्या, फॉलीक ऍसिडच्या जोखमीची गुणवत्ता [००७५] वरील उदाहरणानुसार १-३ आणि १-३ स्केलचा परिणाम आहे: शुद्धीकरण पद्धतीमध्ये उच्च क्लोरीन अशुद्धी काढून टाकण्यासाठी लेट स्टँड क्रिस्टल फिल्टरचा समावेश आहे वॉशिंग ऑपरेशन्स जसे की सर्व परंतु हवाबंद प्रणालीमध्ये, अनुकूल कार्य वातावरण, आणि कचरा पाण्याच्या घटना मोठ्या प्रमाणात कमी केल्या जातात, कचरा वायू, सेंद्रिय सॉल्व्हेंट आणि सेंद्रिय तयार करत नाहीत याव्यतिरिक्त, केस 1 लागू करून 1, 1) , 3-ट्रायक्लोरोएसीटोनची तयारी , पुस्तकात जोडा 5/6 पृष्ठ 7 CN 109516908 A 7 पाण्याचे द्रावण, थेट फॉलिक ऍसिडच्या निर्मितीमध्ये वापरलेले, फॉलिक ऍसिडचे एकूण उत्पादन वजनाने 5% वाढले, वरील वजनाने शुद्धता 99.2% आहे;शिवाय, शुद्धीकरण पद्धतीत सेंद्रिय सॉल्व्हेंटचा परिचय होत नसल्यामुळे, फॉलिक ऍसिडच्या गुणवत्तेला कोणताही धोका नाही.शिवाय, शुद्धीकरण पद्धतीत पाण्याचा वापर क्रिस्टलायझेशन सॉल्व्हेंट म्हणून केला जातो आणि 1,1, 3-ट्रायक्लोरोएसीटोनचे शुद्ध जलीय द्रावण थेट फॉलिक ऍसिडच्या निर्मितीमध्ये वापरले जाते, ज्यामुळे साइड रिअॅक्शन कमी होते.

अथेना सीईओ

Whatsapp/wechat:+८६ १३८०५२१२७६१

एमआयटी-IVY इंडस्ट्री कं, लि

सीईओ@mit-ivy.com

जोडा:जिआंग्सू प्रांत, चीन