सारांश: एसीटोनने क्लोराईड उत्प्रेरित केले आणि 1,1,3-ट्रायक्लोरोएसीटोनवर सॉल्व्हेंट क्रिस्टलायझेशनद्वारे उत्पादित केले ज्याची उच्च शुद्धता 99.0% पेक्षा कमी नाही, ज्याचे उत्पन्न 45%o आहे. मुख्य शब्द: 1,1,3-ट्रायक्लोरोएसीटोन; संश्लेषण; उच्च शुद्धता

———-. प्रस्तावना

१,१,३■ट्रायक्लोरोएसीटोन हे फॉलिक अॅसिडच्या उत्पादनात एक महत्त्वाचे मध्यस्थ आहे. सध्या, १,१,३.एसीटोन ट्रायक्लोरोपॅसेटोन, दीर्घ उत्पादन चक्र (४८ तास), कमी निवडकता, कमी उत्पादन, १,१,३-ट्रायक्लोरोपॅसेटोनचे प्रमाण फक्त १७% आहे, पाणी काढल्यानंतर, त्याचे प्रमाण फक्त ५१.९% आहे. आणि उत्पादन खर्च जास्त आहे, उत्पादन सुधारणा कमी आहे. या सर्वांमुळे देशांतर्गत फॉलिक अॅसिड उत्पादन खर्च जास्त होतो, सामग्री सुधारणे कठीण होते आणि इतर समस्या येतात. लेखकाने मोठ्या संख्येने देशांतर्गत आणि परदेशी कागदपत्रे वाचली. अनेक प्रयोग आणि अभ्यासानंतर, आम्ही उत्प्रेरक जोडले आणि चार क्लोरीन गती नियंत्रित केली, २४ तासांत प्रतिक्रिया वेळ १,१,३-३ ट्रायक्लोरोपॅसेटोनपर्यंत कमी केला आणि १,१,३-३ ट्रायक्लोरोपॅसेटोन क्रिस्टलायझेशन केले ज्याची शुद्धता ९९% पेक्षा जास्त आहे आणि उत्पादन ४५% पेक्षा जास्त आहे.

II. प्रायोगिक भाग

1. प्रतिक्रिया

० ० ० ०

1. दुसरा.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂सीसीएच.₃+क्लि.₂सीएचसीसीएच.₃+सी१सीएच.₂सीसीएच.₂सी१+

1. प्रायोगिक पायऱ्या

५०० मिली गोलाकार कंडेन्सर असलेल्या चार-माने असलेल्या फ्लास्कमध्ये, विशिष्ट प्रमाणात एसीटोन आणि उत्प्रेरक ढवळले गेले आणि १०~३० वॅट्सच्या अभिक्रिया तापमानावर क्लोरीनमध्ये दिले गेले. वेळ सुरू करा, अभिक्रिया झाल्यानंतर काही तासांनी क्लोरीनमधून जाणे थांबवा आणि १ तास ढवळत राहा. परिणामी मिश्रणात एक विशेष द्रावकासारखे पदार्थ जोडले गेले, १ तास ढवळत १०°C पर्यंत थंड केले गेले आणि क्रिस्टलायझेशन केले गेले, ज्यामुळे १,१,३-ट्रायक्लोरोएसीटोन बाहेर काढले गेले.

1. १,१,३. ट्रायक्लोरोएसीटोन शुद्धतेचे निवडक निर्धारण

उत्पादन आणि क्लोराइड द्रावणाचा शुद्धता नफा निवडकपणे निश्चित करण्यासाठी व्हॅरिन ३७०० गॅस क्रोमॅटोग्राफ, क्यूएफ・१ फिलिंग कॉलम आणि एफआयडी डिटेक्टरचा वापर करण्यात आला.

1. चर्चेचे निकाल
2. क्लोराइड निवडकतेवर उत्प्रेरकाचा प्रभाव एसीटोन क्लोरिनेशनची निवडकता दर्शवितो.

मोठा प्रभाव, तक्ता १ मध्ये प्रायोगिक निकालांचा संच सूचीबद्ध आहे. तक्ता १ वरून, उत्प्रेरकाशिवाय १,१,३-ट्रायक्लोरोएसीटोनची किमान निवडकता लक्षणीयरीत्या वाढली आहे (सुमारे १९.१%), आणि

　　संयुग अमाइन उत्प्रेरक सर्वोत्तम आहे, ५७.५% पर्यंत. चाचणी परिस्थिती: इनल एसीटोन, ३nr) l क्लोरीन, उत्प्रेरक ०.६ ग्रॅम, तापमान १०३०°C,

वेळ १८ तास. १२ तासांच्या आत va:३.९ Cao h;२

〜७ तास, वर्गफुट:२७ Cao h;७〜१८ तास, वर्गफुट:३.९ ते तास. तक्ता १. उत्प्रेरकाचा उत्पादन निवडकतेवर होणारा परिणाम

1. क्लोरीनच्या माध्यमातून होणाऱ्या वेगाचा अभिक्रियेवर होणारा परिणाम

प्रयोगात असे आढळून आले की एकसमान क्लोरीनमध्ये उत्पादन निवडकता कमी होती, ज्यामुळे उत्पादन निवडकता आणि उत्पन्नात लक्षणीय सुधारणा झाली.

तक्ता २ मध्ये चाचणी डेटाचा संच सूचीबद्ध आहे.

तक्ता २ उत्पादन निवडीवर पास-क्लोरीन वेगाचे परिणाम

चाचणी^स्थिती:]पेट्री डिश १ एसीटोन, उत्प्रेरक: संमिश्र वर्ग ०.६go

प्रयोगात असे आढळून आले की फ्लुक्लोरीन लवकर (१२ तास) आणि नंतर (८ 24 तास) होते, बहुतेक क्लोरीन बाहेर पडते ज्यामुळे प्रतिक्रिया मंद होते आणि माध्यम (२८ तास) जलद होते. जेव्हा क्लोरीन वायू थांबवला जातो तेव्हा उत्पादनाची निवडकता आणि उत्पन्न लक्षणीयरीत्या कमी होते. निकालांवरून असे दिसून आले की १,१,३ पेक्षा खूपच हळू उत्पादन करते

१,१-डायक्लोरोएसीटोन. अभिक्रियेदरम्यान

क्लोराइड, क्लोराइड, एसीटोन, १,१,४००३०००,

CICH2CCH3 बद्दल

ओ.

म्हणजे_{दुसरा.}सबमिथाइल गटावर क्लोरिनेशन जास्त होते

मिथाइल गटापेक्षा वेगवान. म्हणून,

लेखकाचा असा विश्वास आहे की एसीटोन क्लोराइड निर्मिती प्रक्रिया प्रतिक्रिया प्रक्रिया अशी आहे:

ही अभिक्रिया मुख्य प्रक्रिया म्हणून V1 1 2-5 वापरून केली जाते.

तक्ता २ मधील माहितीनुसार, प्रत्येक पायरीचा अभिक्रिया वेग क्रम आहे

　　व्ही२^”३^१ २ ५>व्ही४

प्रत्येक पायरीच्या प्रतिक्रियेच्या गतीनुसार,

तक्ता ३ मधील डेटावरून असे दिसून येते की, १,१,३. ट्रायक्लोरोएसीटोन आणि उप-उत्पादनांमधील उकळत्या बिंदूच्या लहान फरकामुळे, पाणी काढणे वेगळे करणे सामान्यतः कठीण असते आणि वेगळे करणे हे एक सोपे साधन आहे. जरी बहुतेक I उत्पादने काढून टाकता येतात, तरी शुद्धता कठीण असते.

आम्ही प्रत्येक टप्प्यावर पास क्लोरीन गती नियंत्रित करतो,

पास क्लोरीन वेळ कमी करणे आणि दुय्यम अभिक्रिया गती १,१,३ ट्रायक्लोरोएसीटोनने वाढवण्याची निवडकता रोखणे हे उद्दिष्ट साध्य करण्यासाठी..

1. हायड्रेटेड क्रिस्टल शुद्धीकरण साहित्यानुसार, सहसा

१,१,३-ट्रायक्लोरोएसीटोनचे प्रमाण वाढवण्यासाठी एसीटोन क्लोराइड द्रव पाण्याने काढला जातो किंवा शुद्ध केला जातो आणि लेखकाने इतर उप-उत्पादनांमधून क्रिस्टलायझेशन करण्यासाठी १,१,३-ट्रायक्लोरोएसीटोनचा वापर केला आहे.

तक्ता ३ मध्ये विविध पृथक्करण पद्धतींद्वारे मिळवलेल्या उत्पादन शुद्धतेची यादी दिली आहे.

तक्ता ३. वेगवेगळ्या पृथक्करण पद्धतींमधून मिळवलेली उत्पादन शुद्धता

आणखी सुधारणा करण्यासाठी. उत्पादनाची शुद्धता ९९% पेक्षा जास्त पोहोचते आणि उत्पादन देखील अनेक पद्धतींमध्ये सर्वाधिक आहे, ४५%o पर्यंत. या पद्धतीसाठी क्लोराइड द्रावणात ५०% पेक्षा जास्त K चे १,१,३-ट्रायक्लोरोएसीटोन सामग्री आवश्यक आहे.

योग्य कंपाऊंड अमाइन उत्प्रेरक निवडा, लवकर आणि उशिरा १०~३०°C तापमानात क्लोरीन ब्लॉकिंग नियंत्रित करा, १,१,३-ट्रायक्लोरोएसीटोन क्लोराइड बनवू शकता, विशेष सॉल्व्हेंट क्रिस्टलायझेशनद्वारे शुद्ध केले जाऊ शकते, ९९.०% पेक्षा कमी नसलेले क्रिस्टलीय उत्पादन मिळवू शकता, ४५% उत्पादनासह, परंतु क्लोराइड द्रावणात १,१,३-ट्रायक्लोरोएसीटोन ५०% पेक्षा जास्त असणे आवश्यक आहे.अथेना सीईओ

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　एमआयटी–आयव्ही इंडस्ट्री कंपनी, लिमिटेड

मुख्य कार्यकारी अधिकारी@mit-ivy.com वर

　　जोडा: जियांग्सु प्रांत, चीन