गोषवारा:एसीटोन उत्प्रेरक क्लोराईड आणि 1,1,3-ट्रायक्लोरोएसीटोनवर सॉल्व्हेंट क्रिस्टलायझेशनद्वारे उत्पादित, 99.0% पेक्षा कमी नसलेल्या उच्च शुद्धतेसह, 45% o उत्पन्नासह मुख्य शब्द: 1,1,3-ट्रायक्लोरोएसीटोन; संश्लेषण; उच्च शुद्धता

———-. अग्रलेख

1,1,3■ ट्रायक्लोरोएसीटोन हे फॉलिक ऍसिडच्या उत्पादनातील एक महत्त्वाचे मध्यवर्ती आहे. सध्या, 1,1,3. एसीटोन ट्रायक्लोरोपॅसिटोन, दीर्घ उत्पादन चक्र (48 तास), खराब निवडकता, कमी उत्पन्न, 1,1,3- ट्रायक्लोरोपॅसिटोनचे प्रमाण केवळ 17% आहे, पाणी काढल्यानंतर, त्यातील सामग्री केवळ 51.9% आहे. आणि उत्पादन खर्च जास्त आहे, उत्पादन सुधारणे कमी आहे. या सर्वांमुळे देशांतर्गत फॉलिक ऍसिड उत्पादन खर्च जास्त आहे, सामग्री सुधारणे कठीण आहे आणि इतर समस्या. लेखकाने मोठ्या संख्येने देशी आणि परदेशी दस्तऐवज वाचले. अनेक प्रयोग आणि अभ्यासांनंतर, आम्ही उत्प्रेरक जोडले आणि फॉउ क्लोरीन गती नियंत्रित केली, 24 तासांत प्रतिक्रिया वेळ 1,1,3-3 ट्रायक्लोरोपॅसेटोन आणि 1,1,3-3 ट्रायक्लोरोपॅसेटोन क्रिस्टलायझेशन 99% पेक्षा जास्त शुद्धतेसह कमी केला आणि 45% पेक्षा जास्त उत्पन्न.

II. प्रायोगिक भाग

1. प्रतिक्रिया

0 0 0 0

1. II.

　　CHACHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂सीएचसीएच.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. प्रायोगिक पावले

500ml गोलाकार कंडेन्सर असलेल्या चार-मानेच्या फ्लास्कमध्ये, एसीटोन आणि उत्प्रेरक ची ठराविक मात्रा ढवळून 10-30 W च्या प्रतिक्रिया तापमानात क्लोरीनला दिले जाते. स्टार्ट टाइमिंग, प्रतिक्रियेनंतर काही तासांनी क्लोरीनमधून जाणे थांबवा आणि पुढे चालू ठेवा 1 तास ढवळत राहा. परिणामी मिश्रणात एक विशेष सॉल्व्हेंट सारखे पदार्थ जोडले गेले, 1 तास ढवळले, 10°C क्रिस्टलायझेशनवर थंड केले, 1,1,3-ट्रायक्लोरोएसीटोन काढले.

1. 1,1,3. ट्रायक्लोरोएसीटोन शुद्धतेचे निवडक निर्धारण

व्हॅरिन 3700 गॅस क्रोमॅटोग्राफ, क्यूएफ・1 फिलिंग कॉलम आणि एफआयडी डिटेक्टर उत्पादनाचा शुद्धता नफा आणि क्लोराईड द्रावण निवडकपणे निर्धारित करण्यासाठी वापरले गेले.

1. चर्चेचे परिणाम
2. क्लोराईड निवडकतेवर उत्प्रेरकाच्या प्रभावामुळे एसीटोन क्लोरीनेशनची निवडकता दिसून आली

मोठा प्रभाव, तक्ता 1 प्रायोगिक परिणामांचा संच सूचीबद्ध करते. तक्ता 1 वरून, 1,1,3-ट्रायक्लोरोएसीटोनची किमान निवडकता उत्प्रेरकाशिवाय लक्षणीयरीत्या (सुमारे 19.1%) वाढली आहे, आणि

　　कंपाऊंड अमाइन उत्प्रेरक सर्वोत्तम आहे, 57.5%o पर्यंत. चाचणी परिस्थिती: Innl एसीटोन, 3nr) l क्लोरीन, उत्प्रेरक 0.6g, तापमान 1030°C,

वेळ 18 तास. 12 तासांच्या आत va:3.9 Cao h;2

〜7 तास,vq:27 Cao h;7〜18 तास,VQ:3.9 ते h. तक्ता 1.उत्पादन निवडकतेवर उत्प्रेरकाचा प्रभाव

1. प्रतिक्रियेवर थ्रू-क्लोरीन वेगाचा प्रभाव

प्रयोगात असे आढळून आले की एकसमान क्लोरीनची उत्पादन निवडकता कमी आहे, ज्यामुळे उत्पादनाची निवड आणि उत्पन्न लक्षणीयरीत्या सुधारते.

तक्ता 2 चाचणी डेटाचा संच सूचीबद्ध करते.

तक्ता 2 उत्पादन निवडकतेवर पास-क्लोरीन वेगाचा प्रभाव

चाचणी^स्थिती:]पेट्री डिश 1 एसीटोन, उत्प्रेरक: संमिश्र वर्ग 0.6go

प्रयोगात असे आढळून आले की फ्लुक्लोरीन लवकर (12 तास) आणि नंतर (8 24 तास) होते, बहुतेक क्लोरीन सुटले की प्रतिक्रिया मंद होती आणि मध्यम (28 तास) वेगवान होते. क्लोरीन वायू बंद केल्यावर, उत्पादनाची निवड आणि उत्पन्न लक्षणीयरीत्या कमी झाले आहेत. परिणामांनी दर्शविले की 1,1,3 पेक्षा खूपच कमी उत्पादन झाले

1,1-डायक्लोरोएसीटोन.सह प्रतिक्रिया दरम्यान

क्लोराईड, क्लोराईड, एसीटोन, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o

ते आहे_II.सबमिथाइल गटावर क्लोरीनेशन जास्त होते

मिथाइल गटापेक्षा वेगवान. म्हणून, द

लेखकाचा असा विश्वास आहे की एसीटोन क्लोराईड निर्मिती प्रक्रिया प्रतिक्रिया प्रक्रिया आहे:

प्रतिक्रिया मुख्य प्रक्रिया म्हणून V1 1 2-5 सह आयोजित केली जाते.

तक्ता 2 डेटा नुसार, प्रत्येक चरणाचा प्रतिक्रिया वेग क्रम आहे

　　V2^”3^1 2 5>V4

प्रत्येक चरणाच्या प्रतिक्रियेच्या गतीवर अवलंबून,

तक्ता 3 च्या डेटावरून असे दिसून येते की, 1,1,3. ट्रायक्लोरोएसीटोन आणि उप-उत्पादनांमधील उत्कलन बिंदूमधील लहान फरकामुळे, पाणी काढणे वेगळे करणे सामान्यतः कठीण आहे आणि वेगळे करणे हे सोपे साधन आहे. जरी बहुतेक मी उत्पादने काढली जाऊ शकतात, शुद्धता कठीण आहे

आम्ही प्रत्येक टप्प्यावर पास क्लोरीन गती नियंत्रित करतो,

पास क्लोरीन वेळ कमी करणे आणि दुय्यम प्रतिक्रियेचा वेग 1,1,3 ट्रायक्लोरोएसीटोनने वाढवण्याच्या निवडकतेला प्रतिबंधित करण्याचा उद्देश साध्य करण्यासाठी.

1. हायड्रेटेड क्रिस्टल शुद्धीकरण साहित्यानुसार, सामान्यतः

एसीटोन क्लोराईड द्रव 1,1,3-ट्रायक्लोरोएसीटोनची सामग्री वाढवण्यासाठी पाण्याद्वारे काढला किंवा परिष्कृत केला जातो आणि लेखकाने इतर उप-उत्पादनांमधून क्रिस्टलायझेशन करण्यासाठी 1,1,3-ट्रायक्लोरोएसीटोन वापरले.

तक्ता 3 विविध पृथक्करण पद्धतींद्वारे प्राप्त केलेल्या उत्पादनाची शुद्धता सूचीबद्ध करते.

तक्ता 3.विविध पृथक्करण पद्धतींमधून प्राप्त झालेले उत्पादन शुद्धता

आणखी सुधारण्यासाठी. उत्पादनाची शुद्धता 99% पेक्षा जास्त पोहोचते, आणि उत्पन्न देखील अनेक पद्धतींमध्ये सर्वाधिक आहे, 45%o.1 पर्यंत. पद्धतीसाठी क्लोराईडमध्ये 50% पेक्षा जास्त K ची 1,1,3-ट्रायक्लोरोएसीटोन सामग्री आवश्यक आहे उपाय

योग्य कंपाऊंड अमाइन उत्प्रेरक निवडा, 10~30 डिग्री सेल्सिअस तापमानात लवकर आणि उशिरा धीमे क्लोरीन अवरोधित करणे नियंत्रित करा, 1,1,3-ट्रायक्लोरोएसीटोन क्लोराईड बनवू शकता, विशेष सॉल्व्हेंट क्रिस्टलायझेशनद्वारे शुद्ध केले जाऊ शकते, 99.0% पेक्षा कमी नसलेले स्फटिकासारखे उत्पादन मिळवू शकता, उत्पन्नासह 45%, परंतु क्लोराईड द्रावणातील 1,1,3-ट्रायक्लोरोएसीटोन 50%o पेक्षा जास्त असणे आवश्यक आहे.अथेना सीईओ

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　एमआयटी-आयव्हीवाय इंडस्ट्री कं, लि

सीईओ@mit-ivy.com

　　जोडा: जिआंगसू प्रांत, चीन